微波消解儀廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生查驗、地質、化工等各個查驗組織中,微波消解的運用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下,今天我將多年的規范操作流程與運用留意事項進行高度歸納總結,以保證儀器正常、安全、有用運用,保證微波處理樣品契合試驗室辦理要求。
1.微波消解儀試驗前預備:
查看儀器運轉正常。查看轉子是否潔凈,容器是否已經清洗。
2.微波消解儀稱樣:
用萬分之一天平準確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(依據試驗狀況確認稱樣量)。稱樣量取準則與留意事項:
?、俦WC無樣品粘附于內管與密封或O形圈處;
?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內,消化樣品要保證微波消解的安全性;
?、坳P于反響劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。主張總試劑量至少6mL,一起保證每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。關于有機樣品量大于0.2g的,要放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,防止過激反響。留意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋查看:
查看密封是否有破損,如有破損,及時替換。運用擴口器擴口密封,然后,將反響管蓋蓋在反響管上,再將反響管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反響管上,使放氣螺桿坐落維護套殼的凹陷處。將維護蓋蓋在頂蓋上,保證維護套殼和維護蓋之間的間隔小于2mm。留意不要過火用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應該壓10秒鐘以上。為保證密封有用,請在擴口后15min內開端試驗,不然需要從頭擴口。
5.反響罐的安裝:
保證一切部件均為枯燥狀態,不得殘留酸液。將內管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,悄悄平移至固定方位。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間方位,并銜接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,主張樣品瓶對稱放上。41位轉子,主張放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時,能夠做空白以到達補位及清洗消解管及密封的效果,以保證反響管數量和功率的對應聯系。
6.蓋維護罩:
將維護罩蓋到轉子上,對準定位孔,順時針旋緊維護罩,卡口確定。
7.挑選方法:
翻開電源,進入主程序界面。依據樣品,開端編寫程序。